更新時(shí)間:2016-12-24
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玻璃碳電極的優(yōu)點(diǎn)是導(dǎo)電性好,化學(xué)穩(wěn)定性高,熱脹系數(shù)小,質(zhì)地堅(jiān)硬,氣密性好,電勢(shì)適用范圍寬(約從-1~1V,相對(duì)于飽和甘汞電極),可制成圓柱、圓盤等電極形狀,用它作基體還可制成汞膜玻碳電極和化學(xué)修飾電極等。在電化學(xué)實(shí)驗(yàn)或電分析化學(xué)中得到日益廣泛的應(yīng)用。
當(dāng)溶出伏安法在較正電位范圍內(nèi)進(jìn)行時(shí),可采用玻碳電極。玻碳電極有較高的氫過(guò)電位、導(dǎo)電性能良好、耐化學(xué)侵蝕性強(qiáng)以及表面光滑不易沾附氣體及污物。做修飾電極的原電極及氧化還原反應(yīng)測(cè)量。
對(duì)玻碳電極的處理:首先使用小號(hào)金相砂紙將玻碳電極打磨光滑,其次用α-Al2O3,懸糊液拋光成鏡面,依次用硝酸(體積比1:1)、乙醇和水超聲清洗,再次置于0.5 mol•L-1的H2SO4溶液中,進(jìn)行掃描極化處理至循環(huán)伏安圖穩(wěn)定。
固體電極表面的*步處理是進(jìn)行機(jī)械研磨、拋光至鏡面程度,特別當(dāng)電極表面上存在惰化層或很強(qiáng)的吸附層時(shí),必須用機(jī)械或加熱的方法處理。通常用于拋光電極的材料有金剛砂,CeO2 ,ZrO2 ,MgO和α-Al2O3粉,拋光時(shí)總是按拋光劑粒度較低的順序依次進(jìn)行研磨。實(shí)驗(yàn)時(shí),將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#~7#)逐級(jí)拋光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面,每次拋光后先洗去表面污物,再移入超聲水浴中清洗,每次2~3min,重復(fù)三次,zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗。
*洗滌后,電極要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化,掃描范圍1.0~-1.0V,反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。zui后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線,以測(cè)試電極性能,掃描速度50 mV/s,掃描范圍0.6 ~-0.1V。實(shí)驗(yàn)室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下,并盡可能接近64mV,電極方可使用,否則要重新處理電極,直到符合要求。
必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔。由于玻璃炭表面容易受到一些有機(jī)物金屬化合物的污染,嚴(yán)重地影響測(cè)量(不出峰,出雜峰,不重現(xiàn))所以測(cè)量前都必須作清潔處理,主要方法有三種,化學(xué)法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以氨水無(wú)水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。
電化學(xué)處理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I條件下)電壓范圍內(nèi)反復(fù)極化次(復(fù)位-掃描)(陽(yáng)極-陰極至陰極處)若嚴(yán)重污染和有麻坑,劃痕可作機(jī)械處理,MgO粉(200目以上)放在濕絨布上,加少量水拋光。也可根據(jù)電極情況把幾種方法聯(lián)合使用。不宜長(zhǎng)時(shí)間將電極浸泡再?gòu)?qiáng)酸強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑中。
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